Апластическая анемия

Материалы / Апластическая анемия

Страница 3

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия. К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют раствором AgNO3

0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Примечание.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).

2.4 Метод Фольгарда

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO30,1М и раствор NH4

CNS

0,1М. Индикатор – FeNH4(

SО4)2– железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO3реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH4

CNS

с образованием роданида серебра AgCNS

. После связывания ионов серебра лишняя капля NH4

CNSбудет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(

CNS)3

, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3

®

¯

AgJ +KNO3

AgNO3 + NH4CNS

®

¯

AgCNS + NH4NO3

3NH4CNS + FeNH4(SO4)2

®

Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4

Количество AgNO3

, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO3

и оставшимся в избытке.

Примечание.

При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag4

CNS

, чем AgCl

, может произойти частичное превращение AgCl

в AgCNS

, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl

.

В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH-

азотной кислотой.

При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.